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技术方案是:一种对陶瓷膜孔径进行连续精密调节的方法

更新时间:2021-12-07 01:24:15 浏览量:59

未来陶瓷膜领域的发展趋势将集中在以下5个方面:(1)进一步提高陶瓷膜材料的分离精度及其分离稳定性,使其在液体分离领域实现纳滤级别的连续高效运行,在气体分离领域实现多组分气体的高效分离;(2)研制具有大孔径及高孔隙率的耐高温陶瓷分离膜材料,使其在资源的高效利用及环境保护等领域实现高温气固分离过程的长期稳定运行;(3)实现陶瓷膜表面性质的调控,通过改变其表面亲疏水性及荷电性、生物兼容性等以拓展陶瓷膜的应用领域;(4)实现陶瓷膜的低成本化生产,结合构建面向应用过程的膜材料设计与制备方法,解决陶瓷膜推广应用的瓶颈问题;(5)研制耐强酸强碱等苛刻体系的膜材料,提高膜材料分离性能的稳定性,拓展其在过程工业的应用范围,多孔陶瓷膜制备技术研究必将进一步引领和推动陶瓷膜技术及产业的发展,进而实现制备技术从理论到应用的转化,早日攻克困扰陶瓷膜技术发展的热点及瓶颈性难点,将缓解过程工业面临的资源,能源与环境的瓶颈压力陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器。

背景技术多孔陶瓷膜材料由于具有化学稳定性好、机械强度大、抗微生物污染能力强、耐高温、可高压反冲洗、再生能力强等突出优势,在常温及高温过滤器件、催化剂载体以及无机反应分离器等领域具有广阔的应用前景目前制备陶瓷膜的方法主要有固态粒子烧结法、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和化学气相沉积法(CVD)。粒子烧结法是商业化陶瓷膜最常见的制备方法,可通过选择不同尺寸的粒子以及适当的温度等来制备不同孔径的陶瓷膜,但是这种方法使膜在干燥或烧结过程中往往会发生开裂或者起皮现象,而且为制备小孔径的陶瓷膜,需要使用不同尺寸粒子经多次烧结形成过渡层,工序较为复杂,能耗高。Sol-Gel法是重要的一种制膜方法,但是其制膜液容易渗入支撑体表面的大孔内,因此需要一层或者多层中间过渡层,从而导致膜使用过程中存在较大的阻力;同时支撑体表面的粗糙和大孔结构可使制备的膜层产生缺陷。而CVD法属于膜孔径调节的方法,一般适用于调节孔径较大的膜,对于小孔径的膜而言容易阻塞孔道,而且一般沉积温度较高如600°C以上。另外,传统的制膜方法,都难以建立膜制备过程中控制参数与膜微结构的定量关系,实现膜制备过程的定量控制。因此发展简单易行的对陶瓷膜孔径进行精密调节的方法,实现从已知孔径大小的陶瓷膜出发,得到其他孔径的陶瓷膜,扩展其应用范围,具有非常重要的意义。发明内容为了克服现有技术的不足之处,而提出一种对陶瓷膜孔径进行连续精密调节的方法而无需引入过渡层。技术方案是:一种对陶瓷膜孔径进行连续精密调节的方法,其具体步骤如下:a将陶瓷分离膜置于原子层沉积仪器反应腔中,抽真空并加热反应室温度到250~450°C,使样品在设定温度下保持5~30m1n,反应腔内的气压为0.01~1Otorr;b首先关闭出气阀,脉冲金属源前驱体,时间为0.01~ls,接着保持一段时间0~60s;然后打开出气阀,脉冲清扫气,清扫3~15s;再关闭出气阀,脉冲氧化前驱体0.01~1s,保持一段时间0~60s;最后再打开出气阀,脉冲清扫气,清扫3~15s;两种前驱体的温度恒定在20~50°C之间;根据具体的需要,重复步骤b,精密调节孔道的大小。优选步骤b中所述的金属源前驱体为三甲基铝或异丙醇钛或四氯化钛;所述的氧化前驱体为去离子水。优选步骤b中所述的清扫气为氮气或氩气。

经过多年的发展,现已形成以固态粒子烧结技术、溶胶-凝胶技术等传统陶瓷膜制备技术为基础,造孔剂法、模板剂法、修饰技术等陶瓷膜制备新技术蓬勃发展的新态势这些方法互相借鉴互相融合,对提高膜性能,降低膜的制造成本起到了促进作用,在很大程度上也进一步促进了对膜制备过程的定量控制,正因为如此,陶瓷膜制备技术已从经验为主推进到定量控制的水平,推动了陶瓷膜产品的工业化发展。未来陶瓷膜领域的发展趋势将集中在以下5个方面:(1)进一步提高陶瓷膜材料的分离精度及其分离稳定性,使其在液体分离领域实现纳滤级别的连续高效运行,在气体分离领域实现多组分气体的高效分离;(2)研制具有大孔径及高孔隙率的耐高温陶瓷分离膜材料,使其在资源的高效利用及环境保护等领域实现高温气固分离过程的长期稳定运行;(3)实现陶瓷膜表面性质的调控,通过改变其表面亲疏水性及荷电性、生物兼容性等以拓展陶瓷膜的应用领域;(4)实现陶瓷膜的低成本化生产,结合构建面向应用过程的膜材料设计与制备方法,解决陶瓷膜推广应用的瓶颈问题;(5)研制耐强酸强碱等苛刻体系的膜材料,提高膜材料分离性能的稳定性,拓展其在过程工业的应用范围。多孔陶瓷膜制备技术研究必将进一步引领和推动陶瓷膜技术及产业的发展,进而实现制备技术从理论到应用的转化。早日攻克困扰陶瓷膜技术发展的热点及瓶颈性难点,将缓解过程工业面临的资源、能源与环境的瓶颈压力。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器。

更为重要的是,静电纺丝过程一般在10kV以上的高压下进行,对设备要求较高因此,静电纺丝法一般主要用于纳米陶瓷中空纤维的制备,制备的纳米纤维在催化、药物释放、射流技术、分离与净化、气体储存、能量转换和气体传感器及环境保护等领域有着广阔的应用前景。2.3挤压成型法挤压成型法制备中空纤维陶瓷膜的方法和过程与单通道管式陶瓷膜类似,仅模具形状和尺寸大小不同。其制备过程如下:首先将适当质量配比的陶瓷粉料、添加剂(包括塑化剂、润滑剂、粘结剂和分散剂等)和水混合均匀后,经真空练泥制成塑性泥料,然后将泥料置于合适湿度的密闭环境中陈腐24h以上,利用各种成型机械进行挤压成型,最后进行干燥和高温烧成。采用挤压成型法时,泥料被挤出机的螺旋或活塞挤压向前、经过成型模具出来达到要求的形状。制品形状和尺寸取决于模具挤出嘴形状和相关尺寸。采用挤压成型法制备中空纤维膜时,可通过改变陶瓷粉体粒径和泥料配方组成,尤其添加剂种类和用量,轻易地调控膜的孔结构和孔隙率。还可在挤压成型过程中通过调节挤出压力、速率和真空度等工艺参数,以获得无缺陷、表面光滑、形状规整的中空纤维陶瓷膜坯体。挤出成型法广泛用于各种陶瓷材料的制造,技术成熟,适用于大规模工业化生产。但制备的中空纤维陶瓷膜为对称结构,管壁较厚,用作微滤膜或超滤膜时,渗透通量低。因此,挤压成型法多用于中空纤维复合陶瓷膜支撑体制备。

目前国际上无机陶瓷分离膜的研究主要针对非对称膜,其研究内容主要集中在以下几个方面:膜及膜反应器制备工艺的研究、膜过滤与分离机理的研究、多孔质微孔结构的表面改性、无机膜显微结构及性能的测试与表征其中膜工艺的研究相对较多,且多为MF膜与UF膜,RO膜则较少,制备完好致密无缺陷的RO膜或对RO膜结构性能的测试与表征都是当前的研究热点和难点课题。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器。

小编给您归纳了未来陶瓷膜领域的发展趋势将集中在以下几个方面:进一步提高陶瓷膜材料的分离精度及其分离稳定性,使其在液体分离领域实现纳滤级别的连续高效运行,在气体分离领域实现多组分气体的高效分离;研制具有大孔径及高孔隙率的耐高温陶瓷分离膜材料,使其在资源的高效利用及环境保护等领域实现高温气固分离过程的长期稳定运行;实现陶瓷膜表面性质的调控,通过改变其表面亲疏水性及荷电性、生物兼容性等以拓展陶瓷膜的应用领域;实现陶瓷膜的低成本化生产,结合构建面向应用过程的膜材料设计与制备方法,解决陶瓷膜推广应用的瓶颈问题;研制耐强酸强碱等苛刻体系的膜材料,提高膜材料分离性能的稳定性,拓展其在过程工业的应用范围。

按照膜材料不同,膜可分为有机高分子膜和无机膜两大类其中无机膜中以陶瓷膜为主导,具有有机膜无法比拟的优点,在水处理中已部分取代了有机膜的位置。无机膜技术的发展很快,尤其是自20世纪90年代后,无机膜技术的发展更为迅速,年增长率达到30%~35%,其中陶瓷膜占80%左右。结构及过滤原理陶瓷膜也称CT膜,是固态膜的一种,是以多孔陶瓷为载体支持体、以微孔陶瓷膜为过滤层的陶瓷质过滤分离材料,主要材质是Al2O3、ZrO2、TiO2和SiO2等无机材料,呈管状及多通道状,管壁密布微孔,其孔径为0.004~15μm。陶瓷膜按用途可分为微滤(MF)膜、超滤(UF)膜、纳滤(NF)膜、反渗透(RO)膜等;按结构可分为对称陶瓷膜和不对称陶瓷膜,其中不对称陶瓷膜至少由两层构成,在某些情况下可由三层以上构成如图1所示。这类不对称结构的目的是要构成一种无缺陷的分离层,同时又减少膜的液压阻力,并保障膜的机械强度。支撑体层的厚度一般约为几个毫米,孔径范围大约在1~10μm;中间过渡层的厚度一般为10~100μm,孔径范围常在50~100nm;过滤层(陶瓷分离膜)是很薄的,厚度约为1~10μm,孔径常在100nm以下。陶瓷膜亦可为多层,层数越多,微孔梯度变化愈平缓,其抗热震性越好,而抗热性方面优于其他膜。降低过滤层(膜)的厚度,其过滤分离效果可优于高分子膜。陶瓷膜分离技术主要是依据“筛分理论”,根据在一定的膜孔径范围内渗透的物质分子直径不同则渗透率不同,原料液在膜管内或膜外侧流动,小分子物质或液体透过膜,大分子物质或固体被膜截留,使流体达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器。

海加尔(厦门)科技有限公司

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海加尔(厦门)科技有限公司是专注于陶瓷膜研发、制造及其分离技术的开发应用的技术型企业。创始团队十二年专注于高性能,长寿命陶瓷膜的研发、生产及应用,拥有大通量平板陶瓷膜、10nm工业分离陶瓷膜、单晶蓝宝石耐磨陶瓷膜的专利技术及成套设备制造技术。 2007-2009:创始团队引进德国陶瓷膜技术并工业化,获得09年厦门市科技进步奖; 2010-2012:在德国技术基础上不断深入开发,将陶瓷膜成功应用于苏氨酸、硫酸粘杆菌、谷氨酰胺等氨基酸和抗生素发酵液领域。 2013-2015:自主创新开发第二代高性能陶瓷膜,包括无限耐腐蚀陶瓷膜,单晶蓝宝石陶瓷膜、20nm陶瓷陶瓷超滤膜技术,再次获得厦门市科技进步奖。 2017-2018:创始团队成立海加尔(厦门)科技有限公司,年产陶瓷膜15000m2,自主研发10nm单晶锆宝石膜并实现工业化应用。 2019:开发高精度平板陶瓷膜技术,用于大规模污水处理提标。
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